1. Tilsett sakte fosfortriklorid dråpevis til vann under omrøring; kontroller tilsetningshastigheten for å forhindre at reaksjonen blir for kraftig, og avkjøl reaktoren med et isbad. Etter at reaksjonen er fullført, filtrer blandingen. Varm opp filtratet til en temperatur under 140 grader for å fordampe det ned til en-tredjedel av det opprinnelige volumet, og derved drive ut hydrogenkloridgass. Avkjøl deretter løsningen til 60–85 grader, tilsett en liten mengde krystallinsk fosforsyre for å tjene som frøkrystaller, og fortsett avkjøling og røring for å indusere krystallisering, noe som gir fosforsyre.
2. Ta en 1000 mL tre-halset rund-kolbe og utstyr den med en mekanisk rører, en dråpetrakt og en kondensator, som kobler utløpet til en HCl-absorpsjonsanordning. Ha destillert vann i kolben og avkjøl den med is. Mens du rører, tilsett sakte 100 ml nydestillert PCl3 (kokeområde: 74–76 grader) fra dråpetrakten. Filtrer blandingen, og fordamp deretter filtratet ved en temperatur under 140 grader til volumet er redusert til en-tredjedel av originalen. Avkjøl løsningen til 60–65 grader, dryss inn H3PO3-krystaller som frøkrystaller, og fortsett avkjøling og røring for å indusere krystallisering. Utbyttet er omtrent 63 g. For ytterligere rensing, oppløs 10 g av produktet i 3,5 g vann; tilsett deretter resten av produktet til denne løsningen, rør grundig og samle krystallene ved sugefiltrering. Utbyttet er 40 g. Oppbevar produktet i en malt-flaske med glasspropp.
3. Bruk samme apparat som beskrevet ovenfor. Plasser 300 mL CCl4 og 100 g nydestillert PCl3 i kolben, avkjøl blandingen med is, og tilsett sakte 75 g destillert vann dråpevis fra dråpetrakten mens du rører. Når alt vannet er tilsatt, fjern isbadet og fortsett å røre kraftig i 1 time. Overfør reaksjonsblandingen til en skilletrakt og vask den med fire ganger volumet CCl4; Hvis noen krystaller faller ut under denne prosessen, tilsett 2–3 ml vann. Overfør den vaskede sure løsningen til en kolbe via sugefiltrering med en glasstrakt. Under redusert trykk, fordamp løsningen i et vannbad (ved en temperatur som ikke overstiger 60 grader) i 3 timer for å fjerne HCl. Til slutt plasserer du produktet i en ekssikkator for å avkjøle og krystallisere.
